إعادة التبلور ودرجة الانصهار – تنقية المواد العضوية الصلبة والتعرف عليها

ماذا تعرض

تنقّي إعادة التبلور المادة الصلبة لأن معظم المركبات أكثر ذوبانًا بكثير في المذيب الساخن منها في البارد. عند إذابة المادة الخام في أقل كمية من الماء المغلي ثم تبريدها، ينفصل المركب على شكل بلورات، بينما تبقى الشوائب الذائبة في المحلول الأم، وتُزال الشوائب غير الذائبة بالترشيح الساخن. والتبريد البطيء ينمّي بلورات أكبر وأنقى. وتُفحص النقاوة بدرجة الانصهار: فالمركب النقي ينصهر بحدة عند درجته المعروفة، أما الشوائب فتخفض درجة الانصهار وتوسّع مداها. وتنطبق الأفكار نفسها على تنقية السوائل وعلى المستحضرات المصنوعة وفق وصفة دقيقة.

طريقة الاستخدام

في تبويب «إعادة التبلور» أضف الماء الساخن على دفعات حتى تذوب المادة الصلبة بالكاد، واستخدم «ترشيح ساخن»، واختر «معدل التبريد» ثم اضغط «تبريد إلى 20 °C». اجمع البلورات باستخدام «ترشيح بالتفريغ»، واغسلها وجففها وزنها حتى تثبت الكتلة، ثم اضغط «تسجيل النتيجة». في تبويب «الانصهار والتعرف» سخّن أنبوبًا شعريًا واضغط «بدء الانصهار» ثم «اكتمل الانصهار». ويتناول التبويبان الآخران ناتجًا سائلًا والمستحضرات.

المعاملات القابلة للتغيير

• جزء التجربة العملية إعادة التبلور, درجة الانصهار والتعرف على المادة, تنقية ناتج سائل, المستحضرات
• المركب المراد تنقيته حمض البنزويك, حمض الساليسيليك, الأسيتانيليد (N-فينيل إيثاناميد)
• معدل التبريد 0.5–20 °C/min
• كتلة العينة الخام 1–5 g

أسئلة للاستكشاف

1. لماذا يؤدي استخدام ماء ساخن أكثر بكثير من الحد الأدنى إلى خفض النسبة المئوية للاسترداد؟
2. كيف يكشف مدى انصهار المادة الخام ومدى انصهار ناتجك أيهما أنقى؟
3. لماذا تكون الطبقة العضوية من 2-كلورو-2-ميثيل بروبان هي الطبقة العليا في قمع الفصل؟