Recristalização e ponto de fusão – purificar e identificar sólidos orgânicos

O que mostra

A recristalização purifica um sólido porque a maioria dos compostos é muito mais solúvel em solvente quente do que frio. Ao dissolver o sólido bruto no mínimo de água fervente e resfriá-lo, o composto sai como cristais, enquanto as impurezas solúveis ficam na água-mãe e as insolúveis são removidas por filtração a quente. Um resfriamento lento forma cristais maiores e mais puros. A pureza é verificada pelo ponto de fusão: um composto puro funde de forma nítida na sua temperatura conhecida, e as impurezas abaixam o ponto de fusão e alargam a faixa.

Como usar

Em Recristalização, adicione água quente aos poucos até o sólido se dissolver, use Filtração a quente, escolha uma Taxa de resfriamento e clique em Resfriar a 20 °C. Recolha os cristais com Filtração a vácuo, lave, seque e pese até massa constante, e clique em Registrar resultado. Em Ponto de fusão, aqueça um capilar e clique em Começa a fundir e Totalmente fundido.

Parâmetros que você pode mudar

• Parte da prática Recristalização, Ponto de fusão e identificação, Purificação de um produto líquido, Formulações
• Composto a purificar Ácido benzoico, Ácido salicílico, Acetanilida (N-feniletanamida)
• Taxa de resfriamento 0,5–20 °C/min
• Massa da amostra bruta 1–5 g

Perguntas para explorar

1. Por que usar muito mais água quente do que o mínimo diminui a porcentagem de recuperação?
2. Como as faixas de fusão do sólido bruto e do seu produto mostram qual é mais puro?
3. Por que a camada de 2-cloro-2-metilpropano é a superior no funil de separação?