Rekristalisasi dan titik leleh – memurnikan dan mengidentifikasi padatan organik

Yang ditunjukkan

Rekristalisasi memurnikan padatan karena kebanyakan senyawa jauh lebih mudah larut dalam pelarut panas daripada dingin. Saat padatan kasar dilarutkan dalam air mendidih sesedikit mungkin lalu didinginkan, senyawa keluar sebagai kristal, sedangkan pengotor larut tetap dalam larutan induk dan pengotor tak larut dibuang dengan penyaringan panas. Pendinginan lambat menghasilkan kristal yang lebih besar dan lebih murni. Kemurnian diperiksa dengan titik leleh: senyawa murni meleleh tajam pada suhu yang diketahui, sedangkan pengotor menurunkan titik leleh dan melebarkan rentangnya.

Cara menggunakan

Di Rekristalisasi, tambahkan air panas sedikit demi sedikit sampai padatan tepat larut, lakukan Saring panas, pilih Laju pendinginan, lalu tekan Dinginkan ke 20 °C. Kumpulkan kristal dengan Saring vakum, cuci, keringkan, dan timbang sampai massanya tetap, lalu tekan Catat hasil. Di Titik leleh, panaskan kapiler dan tekan Mulai meleleh serta Meleleh seluruhnya.

Parameter yang dapat diubah

• Bagian praktikum Rekristalisasi, Titik leleh dan identifikasi, Pemurnian produk cair, Formulasi
• Senyawa yang dimurnikan Asam benzoat, Asam salisilat, Asetanilida (N-feniletanamida)
• Laju pendinginan 0,5–20 °C/menit
• Massa sampel kasar 1–5 g

Pertanyaan untuk dijelajahi

1. Mengapa memakai air panas jauh lebih banyak dari volume minimum menurunkan persentase perolehan?
2. Bagaimana rentang leleh padatan kasar dan produk Anda menunjukkan mana yang lebih murni?
3. Mengapa lapisan 2-kloro-2-metilpropana berada di atas dalam corong pisah?