Umkristallisation und Schmelztemperatur – organische Feststoffe reinigen und bestimmen

Was sie zeigt

Die Umkristallisation reinigt einen Feststoff, weil sich die meisten Stoffe in heißem Lösungsmittel viel besser lösen als in kaltem. Löst man das Rohprodukt in möglichst wenig siedendem Wasser und kühlt ab, kristallisiert der Stoff aus, während lösliche Verunreinigungen in der Mutterlauge bleiben und unlösliche durch Heißfiltration entfernt werden. Langsames Abkühlen liefert größere, reinere Kristalle. Die Reinheit prüft man über die Schmelztemperatur: Ein Reinstoff schmilzt scharf bei seiner bekannten Temperatur, Verunreinigungen senken die Schmelztemperatur und verbreitern den Schmelzbereich.

So funktioniert es

Geben Sie unter Umkristallisation heißes Wasser portionsweise zu, bis sich der Feststoff gerade löst, führen Sie die Heißfiltration durch, wählen Sie eine Abkühlrate und klicken Sie auf Auf 20 °C abkühlen. Saugen Sie die Kristalle per Vakuumfiltration ab, waschen, trocknen und wiegen Sie bis zur Massenkonstanz und klicken Sie auf Ergebnis eintragen. Unter Schmelztemperatur heizen Sie eine Kapillare und klicken auf Schmelzbeginn und Vollständig geschmolzen.

Einstellbare Parameter

• Versuchsteil Umkristallisation, Schmelztemperatur und Identifizierung, Reinigung eines flüssigen Produkts, Formulierungen
• Zu reinigender Stoff Benzoesäure, Salicylsäure, Acetanilid (N-Phenylethanamid)
• Abkühlrate 0,5–20 °C/min
• Masse des Rohprodukts 1–5 g

Fragen zum Erkunden

1. Warum senkt viel mehr heißes Wasser als nötig die Ausbeute?
2. Wie zeigen die Schmelzbereiche von Rohprodukt und Ihrem Produkt, welches reiner ist?
3. Warum ist die Phase mit 2-Chlor-2-methylpropan im Scheidetrichter die obere?