Recristallisation et température de fusion – purifier et identifier des solides organiques

ChimieChimie appliquée et expérimentale16–17 ans

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Un laboratoire virtuel de purification. Recristallisez de l’acide benzoïque, de l’acide salicylique ou de l’acétanilide bruts dans le volume minimal d’eau chaude, avec filtration à chaud, refroidissement contrôlé, filtration sous vide, lavage et séchage jusqu’à masse constante, puis calculez le pourcentage de récupération. Contrôlez la pureté avec un appareil de mesure de la température de fusion, identifiez un inconnu par sa température de fusion, sa masse volumique et une CCM, purifiez un produit liquide à l’ampoule à décanter et au desséchant, et pesez des formulations.

Leçon : Purification des solides organiques par recristallisation ; la température de fusion comme test de pureté ; formulations

Ce qu’elle montre

La recristallisation purifie un solide parce que la plupart des composés sont bien plus solubles dans un solvant chaud que froid. En dissolvant le solide brut dans le minimum d’eau bouillante puis en refroidissant, le composé se dépose en cristaux, tandis que les impuretés solubles restent dans les eaux mères et que les insolubles sont éliminées par filtration à chaud. Un refroidissement lent donne des cristaux plus gros et plus purs. La pureté se contrôle par la température de fusion : un corps pur fond nettement à sa température connue, alors que les impuretés l’abaissent et élargissent la plage.

Mode d’emploi

En Recristallisation, ajoutez l’eau chaude par portions jusqu’à dissolution tout juste complète, faites la Filtration à chaud, choisissez une Vitesse de refroidissement et cliquez sur Refroidir à 20 °C. Récupérez les cristaux par Filtration sous vide, lavez, séchez et pesez jusqu’à masse constante, puis cliquez sur Noter le résultat. En Température de fusion, chauffez un capillaire et cliquez sur Début de fusion puis Fusion complète.

Paramètres modifiables

Partie du TP Recristallisation, Température de fusion et identification, Purification d’un produit liquide, Formulations
Composé à purifier Acide benzoïque, Acide salicylique, Acétanilide (N-phényléthanamide)
Vitesse de refroidissement 0,5–20 °C/min
Masse de l’échantillon brut 1–5 g

Questions à explorer

Pourquoi utiliser beaucoup plus d’eau chaude que le minimum diminue-t-il le pourcentage de récupération ?
Comment les plages de fusion du solide brut et de votre produit montrent-elles lequel est le plus pur ?
Pourquoi la phase de 2-chloro-2-méthylpropane est-elle la phase supérieure dans l’ampoule à décanter ?

Idées pour la classe

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