Umkristallisation im virtuellen Labor: Reinheit prüfen

Aktualisiert am 2026-10-07

Diese Umkristallisation im virtuellen Labor entspricht dem Pflichtversuch (required practical) aus AQA A-level Chemistry, in dem ein reiner organischer Feststoff hergestellt und auf Reinheit geprüft wird, sowie den Themen Reinigung und Schmelztemperatur in AP Chemistry und IB Chemistry. Die Lernenden lösen rohe Benzoesäure im kleinstmöglichen Volumen fast siedenden Wassers, filtrieren heiß, kühlen ab, sammeln die Kristalle durch Vakuumfiltration und trocknen sie bis zur Massenkonstanz. Dann messen sie Schmelzbereiche, um zu zeigen, dass das Produkt reiner ist als der Rohstoff, und wiederholen den Versuch mit schnellem Abkühlen, um zu sehen, warum Chemiker langsam abkühlen. Eine Stunde ergibt eine prozentuale Ausbeute, vier Schmelzbereiche und eine klare Begründung zur Reinheit.

Umkristallisation und Schmelztemperatur – organische Feststoffe reinigen und bestimmen

Lehrplanbezug

AQA A-level Chemistry, Pflichtversuch 10: Herstellung eines reinen organischen Feststoffs und Prüfung seiner Reinheit (Spezifikation 3.3, organische Analyse und Synthese).
AQA GCSE Chemistry 4.8.1.1: Reine Stoffe schmelzen und sieden bei einer bestimmten Temperatur; Verunreinigungen verändern die Schmelztemperatur.
AP Chemistry Unit 3 (zwischenmolekulare Kräfte und Löslichkeit) und IB Chemistry Tool 1 (experimentelle Techniken: Umkristallisation und Schmelztemperatur).

Simulic ist weder mit dem College Board noch mit AQA, dem IB oder einer anderen Prüfungsstelle verbunden und wird von ihnen nicht unterstützt.

Vor dem Experiment (5 min)

Lassen Sie die Lernenden sich auf eine Vorhersage festlegen, auf Papier oder als Frage 1 des Klassenlinks:

„Rohe Benzoesäure schmilzt über einen Temperaturbereich. Wie wird sich der Schmelzbereich Ihres Produkts nach der Umkristallisation davon unterscheiden?“

Die meisten Lernenden erwarten „gleich, es ist ja derselbe Stoff“. Andere wissen, dass die Reinheit eine Rolle spielt, können aber nicht sagen, ob der Bereich nach oben oder unten wandert. Lassen Sie beide Meinungen an der Tafel stehen.

Durchführung in der Simulation

Behalten Sie im Reiter Umkristallisation die Voreinstellungen bei: Benzoesäure, Rohprodukt 2,0 g, Abkühlrate 2 °C/min.

Klicken Sie auf +5 mL heißes Wasser, bis nur noch wenig weißer Feststoff übrig ist, dann auf +1 mL, bis er sich gerade löst. Notieren Sie dieses Mindestvolumen. Die dunklen Pünktchen sind unlösliche Verunreinigungen; mehr Wasser löst sie nicht.
Klicken Sie auf Heißfiltration, dann auf Auf 20 °C abkühlen. Notieren Sie die Temperatur, bei der sich die ersten Kristalle bilden.
Klicken Sie auf Vakuumfiltration, dann einmal auf Waschen: 5 mL eiskaltes Wasser.
Klicken Sie auf 10 min trocknen & wiegen, bis zwei Anzeigen auf 0,01 g übereinstimmen, dann auf Ergebnis eintragen. Prozentuale Ausbeute = Masse des Produkts ÷ 2,00 g × 100.
Klicken Sie auf Neuer Versuch, stellen Sie die Abkühlrate auf 20 °C/min und wiederholen Sie die Schritte 1 bis 4 mit demselben Wasservolumen.
Öffnen Sie den Reiter Schmelztemperatur. Heizen Sie jede Probe (das Rohprodukt, das Produkt aus Versuch 1, das Produkt aus Versuch 2) mit 20 °C/min auf etwa 100 °C und wechseln Sie dann zu 1 °C/min. Klicken Sie beim ersten Flüssigkeitstropfen auf Schmelzbeginn und auf Vollständig geschmolzen, wenn die Schmelze klar ist.

Versuch	Wasser (mL)	Abkühlrate (°C/min)	Endmasse (g)	Ausbeute (%)	Kristalle
Rohprodukt	—	—	2,00	—	—
1		2
2		20

der Reiter Schmelztemperatur mit dem Produkt aus Versuch 1, halb geschmolzen in der Kapillare, bei ausgeschalteter Heizung und dem Block bei 121,7 °C

Erwartete Ergebnisse

Alle Werte stammen aus der Simulation.

Mindestvolumen: Bei 30 mL bleibt Feststoff ungelöst; 32 mL lösen ihn. Kristalle bilden sich ab etwa 99 °C. Bei diesem Volumen kristallisieren während der Heißfiltration etwa 0,06 g im Trichter, und etwa 0,09 g bleiben bei 20 °C in der Mutterlauge gelöst.
Versuch 1 (2 °C/min): Waagenanzeigen 1,90 → 1,72 → 1,67 → 1,65 → 1,65 g. Ausbeute 82,5 %, Kristalle 1,8 mm und weiß.
Versuch 2 (20 °C/min): 1,68 g, Ausbeute 84,0 %, Kristalle nur 0,6 mm und cremefarben.

Schmelzbereiche bei 1 °C/min abgelesen (die Probe hinkt dem Thermometer hinterher, deshalb liegen die Ablesungen etwa 0,4 °C zu hoch):

Probe	Schmelzbeginn (°C)	Vollständig geschmolzen (°C)
Rohe Benzoesäure	108,8	117,7
Produkt aus Versuch 1 (langsam abgekühlt)	121,6	122,6
Produkt aus Versuch 2 (schnell abgekühlt)	118,2	121,3
Reine Vergleichsprobe (Literaturwert 122,4 °C)	122,1	122,7

Das Produkt aus Versuch 1 ist etwa 4,9 °C später vollständig geschmolzen als das Rohprodukt, und sein Bereich schrumpft von etwa 9 °C auf 1 °C. Versuch 2 lieferte mehr Masse, ist aber weniger rein: Schnelles Abkühlen hat Verunreinigungen in kleinen Kristallen eingeschlossen.

Fragen für die Lernenden

(Vorhersage, nach dem Versuch erneut gestellt) Wie unterscheidet sich der Schmelzbereich Ihres Produkts von dem des Rohprodukts?
Was muss gleich sein, wenn Sie die Schmelzbereiche zweier Proben vergleichen?
Welche prozentuale Ausbeute ergab Versuch 1?
Um wie viel Grad liegt das Ende des Schmelzens beim Produkt aus Versuch 1 höher als beim Rohprodukt?
In Versuch 2 wurde schnell abgekühlt. Erklären Sie seine Kristalle und seinen Schmelzbereich.

Antworten für Lehrkräfte: (1) Höher und enger. (2) Die Heizrate in der Nähe der Schmelztemperatur (1 bis 2 °C/min). (3) 82,5 % (akzeptiert 81 bis 84 %). (4) Etwa 4,9 °C (akzeptiert 3,9 bis 5,9 °C). (5) Schnelles Abkühlen bildet rasch viele kleine Kristalle, die Mutterlauge und lösliche Verunreinigungen einschließen. Verunreinigungen senken die Schmelztemperatur und verbreitern den Bereich (118,2 bis 121,3 °C). Die zusätzliche Masse ist Verunreinigung, nicht zusätzliche Benzoesäure.

Häufige Fehlvorstellungen

„Höhere Ausbeute bedeutet ein besseres Produkt.“ Versuch 2 hat die höhere Ausbeute und die geringere Reinheit.
„Mehr heißes Wasser löst die Verunreinigungen, also reichlich nehmen.“ Zusätzliches Wasser hält mehr Produkt in der Mutterlauge: 60 mL ergaben 81,5 % statt 82,5 %. Bei Benzoesäure ist der Verlust klein; bei besser löslichen Stoffen ist er größer.
„Ein verunreinigter Feststoff schmilzt höher.“ Verunreinigungen senken die Schmelztemperatur und verbreitern den Bereich.

Erweiterung

Waschen Sie mit heißem Wasser statt mit eiskaltem: Die Ausbeute fällt auf 75 %. Fragen Sie, warum das Waschwasser kalt sein muss.
Nutzen Sie im Reiter Schmelztemperatur Neue Probe X und bestimmen Sie den Stoff über Schmelztemperatur, Dichte, DC und eine Mischschmelztemperatur.

Häufige Fragen

Warum beträgt die Ausbeute nicht 100 %?

Das Rohprodukt besteht nur zu 90 % aus Benzoesäure. Außerdem bleibt etwas Produkt in der kalten Mutterlauge gelöst, etwas kristallisiert im Trichter, und ein wenig löst sich beim Waschen.

Warum weichen meine Schmelztemperaturen um einige Zehntel von denen meines Partners ab?

Die Ablesungen hängen davon ab, wann jede Person die Schaltflächen drückt, und von der Heizrate. Ab 5 °C/min warnt die Simulation, dass die Ablesungen zu hoch sind.

Können die Lernenden andere Stoffe ausprobieren?

Ja. Salicylsäure und Acetanilid stehen im Menü Stoff, jeweils mit eigener Löslichkeitskurve und Schmelztemperatur.