Praktikum Virtual Rekristalisasi: Kemurnian dan Titik Leleh

Praktikum virtual rekristalisasi ini sesuai dengan praktikum wajib (required practical) AQA A-level Chemistry tentang pembuatan padatan organik murni dan pengujian kemurniannya, serta materi pemurnian dan titik leleh di AP Chemistry dan IB Chemistry. Siswa melarutkan asam benzoat kasar dalam volume air hampir mendidih yang paling sedikit, menyaringnya selagi panas, mendinginkannya, mengumpulkan kristal dengan saring vakum, lalu mengeringkannya sampai massanya tetap. Kemudian mereka mengukur rentang leleh untuk menunjukkan bahwa produk lebih murni daripada padatan kasar, dan mengulanginya dengan pendinginan cepat untuk melihat mengapa kimiawan mendinginkan secara perlahan. Dalam satu jam pelajaran, siswa mendapat persen perolehan, empat rentang leleh, dan argumen kemurnian yang jelas.

Keterkaitan dengan kurikulum

• AQA A-level Chemistry, praktikum wajib 10: pembuatan padatan organik murni dan pengujian kemurniannya (spesifikasi 3.3, analisis dan sintesis organik).
• AQA GCSE Chemistry 4.8.1.1: zat murni meleleh dan mendidih pada suhu tertentu; pengotor mengubah titik leleh.
• AP Chemistry Unit 3 (gaya antarmolekul dan kelarutan) dan IB Chemistry Tool 1 (teknik eksperimen: rekristalisasi dan titik leleh).

Simulic tidak berafiliasi dengan College Board, AQA, IB, maupun lembaga ujian mana pun dan tidak didukung oleh mereka.

Sebelum praktikum (5 menit)

Minta siswa menetapkan satu prediksi, di kertas atau sebagai pertanyaan 1 pada tautan kelas:

"Asam benzoat kasar meleleh pada suatu rentang suhu. Setelah rekristalisasi, bagaimana rentang leleh produk Anda dibandingkan dengan itu?"

Sebagian besar siswa menduga "sama saja, senyawanya sama". Siswa lain tahu bahwa kemurnian berpengaruh, tetapi tidak bisa mengatakan apakah rentangnya naik atau turun. Biarkan kedua pendapat tertulis di papan.

Langkah kerja dalam simulasi

Pertahankan pengaturan bawaan di tab Rekristalisasi: Asam benzoat, sampel kasar 2,0 g, laju pendinginan 2 °C/menit.

1. Tekan +5 mL air panas sampai hanya tersisa sedikit padatan putih, lalu +1 mL sampai padatan tepat larut. Catat volume minimum ini. Bintik gelap adalah pengotor tak larut; menambah air tidak akan melarutkannya.
2. Tekan Saring panas, lalu Dinginkan ke 20 °C. Catat suhu saat kristal mulai terbentuk.
3. Tekan Saring vakum, lalu Cuci: 5 mL air es satu kali.
4. Tekan Keringkan 10 menit & timbang sampai dua bacaan sama dalam batas 0,01 g, lalu Catat hasil. Persen perolehan = massa produk ÷ 2,00 g × 100.
5. Tekan Percobaan baru, atur laju pendinginan ke 20 °C/menit, lalu ulangi langkah 1 sampai 4 dengan volume air yang sama.
6. Buka tab Titik leleh. Untuk setiap sampel (padatan kasar, produk percobaan 1, produk percobaan 2), panaskan dengan 20 °C/menit sampai sekitar 100 °C, lalu ganti ke 1 °C/menit. Tekan Mulai meleleh saat tetes cairan pertama muncul dan Meleleh seluruhnya saat cairan sudah bening.

Percobaan	Air (mL)	Laju pendinginan (°C/menit)	Massa akhir (g)	Perolehan (%)	Kristal	Rentang leleh (°C)
Padatan kasar	—	—	2,00	—	—
1		2
2		20

Hasil yang diharapkan

Semua nilai berasal dari simulasi.

• Volume minimum: 30 mL masih menyisakan padatan yang belum larut; 32 mL melarutkannya. Kristal mulai terbentuk sekitar 99 °C. Pada volume ini, sekitar 0,06 g mengkristal di corong saat saring panas, dan sekitar 0,09 g tetap larut dalam larutan induk pada 20 °C.
• Percobaan 1 (2 °C/menit): bacaan timbangan 1,90 → 1,72 → 1,67 → 1,65 → 1,65 g. Perolehan 82,5%, kristal 1,8 mm dan putih.
• Percobaan 2 (20 °C/menit): 1,68 g, perolehan 84,0%, kristal hanya 0,6 mm dan berwarna krem.

Rentang leleh dibaca pada 1 °C/menit (sampel tertinggal dari termometer, sehingga bacaan sekitar 0,4 °C terlalu tinggi):

Sampel	Mulai meleleh (°C)	Meleleh seluruhnya (°C)
Asam benzoat kasar	108,8	117,7
Produk percobaan 1 (pendinginan lambat)	121,6	122,6
Produk percobaan 2 (pendinginan cepat)	118,2	121,3
Pembanding murni (literatur 122,4 °C)	122,1	122,7

Produk percobaan 1 selesai meleleh sekitar 4,9 °C lebih tinggi daripada padatan kasar, dan rentangnya menyempit dari sekitar 9 °C menjadi 1 °C. Percobaan 2 menghasilkan massa lebih banyak tetapi kurang murni: pendinginan cepat memerangkap pengotor di dalam kristal-kristal kecil.

Pertanyaan untuk siswa

1. (Prediksi, ditanyakan lagi setelah praktikum) Bagaimana rentang leleh produk Anda dibandingkan dengan rentang leleh padatan kasar?
2. Saat membandingkan rentang leleh dua sampel, apa yang harus sama?
3. Berapa persen perolehan percobaan 1?
4. Berapa derajat lebih tinggi akhir pelelehan produk percobaan 1 dibandingkan padatan kasar?
5. Percobaan 2 memakai pendinginan cepat. Jelaskan kristal dan rentang lelehnya.

Jawaban untuk guru: (1) Lebih tinggi dan lebih sempit. (2) Laju pemanasan di dekat titik leleh (1 sampai 2 °C/menit). (3) 82,5% (diterima 81 sampai 84%). (4) Sekitar 4,9 °C (diterima 3,9 sampai 5,9 °C). (5) Pendinginan cepat membentuk banyak kristal kecil dengan cepat, dan kristal itu memerangkap larutan induk beserta pengotor yang larut. Pengotor menurunkan titik leleh dan melebarkan rentangnya (118,2 sampai 121,3 °C). Massa tambahan itu adalah pengotor, bukan asam benzoat tambahan.

Miskonsepsi umum

• "Perolehan lebih tinggi berarti produk lebih baik." Percobaan 2 memiliki perolehan lebih tinggi dan kemurnian lebih rendah.
• "Air panas yang banyak melarutkan pengotor, jadi pakai saja banyak." Air berlebih menahan lebih banyak produk di larutan induk: 60 mL memberi 81,5%, bukan 82,5%. Untuk asam benzoat kehilangannya kecil; untuk senyawa yang lebih mudah larut kehilangannya lebih besar.
• "Padatan tidak murni meleleh lebih tinggi." Pengotor menurunkan titik leleh dan melebarkan rentangnya.

Pengayaan

• Cuci dengan air panas, bukan air es: perolehan turun menjadi 75%. Tanyakan mengapa air pencuci harus dingin.
• Gunakan Zat X baru di tab Titik leleh dan identifikasi zat itu dari titik leleh, massa jenis, KLT, dan titik leleh campuran.

Pertanyaan umum

Mengapa perolehannya tidak 100%?

Padatan kasar hanya mengandung 90% asam benzoat. Sebagian produk juga tetap larut dalam larutan induk yang dingin, sebagian mengkristal di corong, dan sedikit larut saat pencucian.

Mengapa titik leleh saya berbeda beberapa persepuluh derajat dari titik leleh teman saya?

Bacaannya bergantung pada kapan setiap siswa menekan tombol dan pada laju pemanasan. Pada 5 °C/menit atau lebih cepat, simulasi memperingatkan bahwa bacaan terlalu tinggi.

Bisakah siswa mencoba senyawa lain?

Bisa. Asam salisilat dan asetanilida ada di menu Senyawa, masing-masing dengan kurva kelarutan dan titik lelehnya sendiri.

Simulasi dan panduan terkait

Pemisahan senyawa organik – distilasi, ekstraksi, KLT, dan kromatografi kertas Pemisahan campuran: dekantasi, filtrasi, penguapan, corong pisah, distilasi

Untuk praktikum kristalisasi setingkat GCSE, lihat praktikum virtual membuat garam. Untuk ide lainnya, lihat ide pelajaran kimia interaktif.