Laboratorio virtual de recristalización: pureza y fusión

Este laboratorio virtual de recristalización corresponde a la práctica obligatoria (required practical) de AQA A-level Chemistry sobre preparar un sólido orgánico puro y comprobar su pureza, y al trabajo de purificación y punto de fusión de AP Chemistry e IB Chemistry. Los estudiantes disuelven ácido benzoico bruto en el volumen mínimo de agua casi hirviendo, filtran en caliente, enfrían, recogen los cristales por filtración al vacío y los secan hasta masa constante. Después miden intervalos de fusión para demostrar que el producto es más puro que el sólido bruto, y repiten con un enfriamiento rápido para ver por qué los químicos enfrían despacio. En una clase obtienen un porcentaje de recuperación, cuatro intervalos de fusión y un argumento claro sobre la pureza.

Relación con el currículo

• AQA A-level Chemistry, práctica obligatoria 10: preparación de un sólido orgánico puro y prueba de su pureza (especificación 3.3, análisis y síntesis orgánica).
• AQA GCSE Chemistry 4.8.1.1: las sustancias puras funden y hierven a una temperatura concreta; las impurezas cambian el punto de fusión.
• AP Chemistry Unit 3 (fuerzas intermoleculares y solubilidad) e IB Chemistry Tool 1 (técnicas experimentales: recristalización y punto de fusión).

Simulic no está afiliado al College Board, a AQA, al IB ni a ningún organismo examinador, ni cuenta con su respaldo.

Antes del laboratorio (5 min)

Pide a los estudiantes que se comprometan con una predicción, en papel o como pregunta 1 del enlace de clase:

"El ácido benzoico bruto funde en un intervalo de temperaturas. Después de la recristalización, ¿cómo será el intervalo de fusión de tu producto?"

La mayoría espera "el mismo, es el mismo compuesto". Otros saben que la pureza importa, pero no saben decir si el intervalo sube o baja. Deja las dos ideas en la pizarra.

Método en la simulación

Mantén los valores por defecto en la pestaña Recristalización: Ácido benzoico, muestra bruta de 2,0 g, velocidad de enfriamiento de 2 °C/min.

1. Pulsa +5 mL agua caliente hasta que solo quede un poco de sólido blanco, y después +1 mL hasta que se disuelva justo. Anota este volumen mínimo. Los puntitos oscuros son impurezas insolubles; más agua no los disolverá.
2. Pulsa Filtración en caliente y después Enfriar a 20 °C. Anota la temperatura a la que empiezan a formarse cristales.
3. Pulsa Filtración al vacío y después Lavar: 5 mL agua helada una vez.
4. Pulsa Secar 10 min y pesar hasta que dos lecturas coincidan con una diferencia de 0,01 g o menos, y después Anotar resultado. Porcentaje de recuperación = masa de producto ÷ 2,00 g × 100.
5. Pulsa Nueva prueba, ajusta la velocidad de enfriamiento a 20 °C/min y repite los pasos 1 a 4 con el mismo volumen de agua.
6. Abre la pestaña Punto de fusión. Para cada muestra (el sólido bruto, el producto de la prueba 1 y el producto de la prueba 2), calienta a 20 °C/min hasta unos 100 °C y después cambia a 1 °C/min. Pulsa Empieza a fundir al ver la primera gota de líquido y Fundido del todo cuando el líquido sea transparente.

Prueba	Agua (mL)	Velocidad de enfriamiento (°C/min)	Masa final (g)	Recuperación (%)	Cristales	Intervalo de fusión (°C)
Sólido bruto	—	—	2,00	—	—
1		2
2		20

Resultados esperados

Todos los valores salen de la simulación.

• Volumen mínimo: con 30 mL queda sólido sin disolver; con 32 mL se disuelve. Los cristales empiezan a formarse a unos 99 °C. Con este volumen, unos 0,06 g cristalizan en el embudo durante la filtración en caliente y unos 0,09 g quedan disueltos en las aguas madre a 20 °C.
• Prueba 1 (2 °C/min): lecturas de la balanza 1,90 → 1,72 → 1,67 → 1,65 → 1,65 g. Recuperación del 82,5 %, cristales de 1,8 mm y blancos.
• Prueba 2 (20 °C/min): 1,68 g, recuperación del 84,0 %, cristales de solo 0,6 mm y de color crema.

Intervalos de fusión leídos a 1 °C/min (la muestra va por detrás del termómetro, así que las lecturas salen unos 0,4 °C altas):

Muestra	Empieza a fundir (°C)	Fundido del todo (°C)
Ácido benzoico bruto	108,8	117,7
Producto de la prueba 1 (enfriamiento lento)	121,6	122,6
Producto de la prueba 2 (enfriamiento rápido)	118,2	121,3
Referencia pura (bibliografía: 122,4 °C)	122,1	122,7

El producto de la prueba 1 termina de fundir unos 4,9 °C más alto que el sólido bruto, y su intervalo se estrecha de unos 9 °C a 1 °C. La prueba 2 recuperó más masa, pero es menos pura: el enfriamiento rápido atrapó impurezas dentro de cristales pequeños.

Preguntas para los estudiantes

1. (Predicción, se repite después del laboratorio) ¿Cómo será el intervalo de fusión de tu producto comparado con el del sólido bruto?
2. Cuando comparas los intervalos de fusión de dos muestras, ¿qué debe ser igual?
3. ¿Qué porcentaje de recuperación dio la prueba 1?
4. ¿Cuántos grados más alto termina de fundir el producto de la prueba 1 que el sólido bruto?
5. La prueba 2 usó un enfriamiento rápido. Explica sus cristales y su intervalo de fusión.

Respuestas para el docente: (1) Más alto y más estrecho. (2) La velocidad de calentamiento cerca del punto de fusión (de 1 a 2 °C/min). (3) 82,5 % (se acepta de 81 a 84 %). (4) Unos 4,9 °C (se acepta de 3,9 a 5,9 °C). (5) El enfriamiento rápido forma muchos cristales pequeños deprisa, y estos atrapan aguas madre e impurezas solubles. Las impurezas bajan el punto de fusión y ensanchan el intervalo (de 118,2 a 121,3 °C). La masa extra es impureza, no más ácido benzoico.

Ideas erróneas frecuentes

• "Más recuperación significa mejor producto." La prueba 2 tiene la recuperación más alta y la pureza más baja.
• "Más agua caliente disuelve las impurezas, así que usa mucha." El agua extra deja más producto en las aguas madre: con 60 mL se obtuvo un 81,5 % en lugar de un 82,5 %. Con el ácido benzoico la pérdida es pequeña; es mayor con compuestos más solubles.
• "Un sólido impuro funde a más temperatura." Las impurezas bajan el punto de fusión y ensanchan el intervalo.

Ampliación

• Lava con agua caliente en lugar de agua helada: la recuperación baja al 75 %. Pregunta por qué el lavado debe ser frío.
• Usa Nueva incógnita X en la pestaña Punto de fusión e identifícala por su punto de fusión, su densidad, la CCF y un punto de fusión mixto.

Preguntas frecuentes

¿Por qué la recuperación no es del 100 %?

El sólido bruto solo tiene un 90 % de ácido benzoico. Además, parte del producto queda disuelta en las aguas madre frías, parte cristaliza en el embudo y un poco se disuelve en el lavado.

¿Por qué mis puntos de fusión difieren unas décimas de los de mi compañero?

Las lecturas dependen del momento en que cada estudiante pulsa los botones y de la velocidad de calentamiento. A 5 °C/min o más rápido, la simulación avisa de que las lecturas salen demasiado altas.

¿Pueden los estudiantes probar otros compuestos?

Sí. El ácido salicílico y la acetanilida están en el menú Compuesto, cada uno con su propia curva de solubilidad y su punto de fusión.

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