TP virtuel de recristallisation : pureté et fusion

Ce TP virtuel de recristallisation correspond au TP obligatoire (required practical) d'AQA A-level Chemistry sur la préparation d'un solide organique pur et le contrôle de sa pureté, ainsi qu'au travail sur la purification et la température de fusion en AP Chemistry et IB Chemistry. Les élèves dissolvent de l'acide benzoïque brut dans le volume minimal d'eau presque bouillante, filtrent à chaud, refroidissent, récupèrent les cristaux par filtration sous vide et les sèchent jusqu'à masse constante. Ils mesurent ensuite des plages de fusion pour montrer que le produit est plus pur que le solide brut, puis recommencent avec un refroidissement rapide pour comprendre pourquoi les chimistes refroidissent lentement. Une séance donne un pourcentage de récupération, quatre plages de fusion et un argument clair sur la pureté.

Liens avec les programmes

• AQA A-level Chemistry, TP obligatoire 10 : préparation d'un solide organique pur et contrôle de sa pureté (spécification 3.3, analyse et synthèse organiques).
• AQA GCSE Chemistry 4.8.1.1 : les corps purs fondent et bouillent à une température précise ; les impuretés modifient la température de fusion.
• AP Chemistry Unit 3 (forces intermoléculaires et solubilité) et IB Chemistry Tool 1 (techniques expérimentales : recristallisation et température de fusion).

Simulic n'est pas affilié au College Board, à AQA, à l'IB ni à aucun organisme d'examen, et n'est pas approuvé par eux.

Avant le TP (5 min)

Demandez aux élèves de s'engager sur une prédiction, sur papier ou en question 1 du lien de classe :

« L'acide benzoïque brut fond sur une plage de températures. Après la recristallisation, comment sera la plage de fusion de votre produit ? »

La plupart des élèves s'attendent à « la même, c'est le même composé ». D'autres savent que la pureté compte, mais ne savent pas dire si la plage monte ou descend. Laissez les deux avis au tableau.

Protocole dans la simulation

Gardez les valeurs par défaut de l'onglet Recristallisation : Acide benzoïque, échantillon brut de 2,0 g, vitesse de refroidissement de 2 °C/min.

1. Cliquez sur +5 mL d’eau chaude jusqu'à ce qu'il ne reste qu'un peu de solide blanc, puis sur +1 mL jusqu'à ce qu'il se dissolve tout juste. Notez ce volume minimal. Les points sombres sont des impuretés insolubles ; davantage d'eau ne les dissoudra pas.
2. Cliquez sur Filtration à chaud, puis sur Refroidir à 20 °C. Notez la température à laquelle les cristaux commencent à se former.
3. Cliquez sur Filtration sous vide, puis une fois sur Laver : 5 mL d’eau glacée.
4. Cliquez sur Sécher 10 min et peser jusqu'à ce que deux lectures concordent à 0,01 g près, puis sur Noter le résultat. Pourcentage de récupération = masse de produit ÷ 2,00 g × 100.
5. Cliquez sur Nouvel essai, réglez la vitesse de refroidissement sur 20 °C/min et refaites les étapes 1 à 4 avec le même volume d'eau.
6. Ouvrez l'onglet Température de fusion. Pour chaque échantillon (le solide brut, le produit de l'essai 1, le produit de l'essai 2), chauffez à 20 °C/min jusqu'à environ 100 °C, puis passez à 1 °C/min. Cliquez sur Début de fusion à la première goutte de liquide et sur Fusion complète quand le liquide est limpide.

Essai	Eau (mL)	Vitesse de refroidissement (°C/min)	Masse finale (g)	Récupération (%)	Cristaux	Plage de fusion (°C)
Solide brut	—	—	2,00	—	—
1		2
2		20

Résultats attendus

Toutes les valeurs viennent de la simulation.

• Volume minimal : avec 30 mL, il reste du solide non dissous ; avec 32 mL, il se dissout. Les cristaux commencent à se former vers 99 °C. Avec ce volume, environ 0,06 g cristallise dans l'entonnoir pendant la filtration à chaud et environ 0,09 g reste dissous dans les eaux mères à 20 °C.
• Essai 1 (2 °C/min) : lectures de la balance 1,90 → 1,72 → 1,67 → 1,65 → 1,65 g. Récupération de 82,5 %, cristaux de 1,8 mm et blancs.
• Essai 2 (20 °C/min) : 1,68 g, récupération de 84,0 %, cristaux de seulement 0,6 mm et de couleur crème.

Plages de fusion lues à 1 °C/min (l'échantillon est en retard sur le thermomètre, donc les lectures sont trop hautes d'environ 0,4 °C) :

Échantillon	Début de fusion (°C)	Fusion complète (°C)
Acide benzoïque brut	108,8	117,7
Produit de l'essai 1 (refroidissement lent)	121,6	122,6
Produit de l'essai 2 (refroidissement rapide)	118,2	121,3
Référence pure (valeur tabulée 122,4 °C)	122,1	122,7

Le produit de l'essai 1 finit de fondre environ 4,9 °C plus haut que le solide brut, et sa plage se resserre d'environ 9 °C à 1 °C. L'essai 2 a récupéré plus de masse, mais il est moins pur : le refroidissement rapide a piégé des impuretés dans de petits cristaux.

Questions pour les élèves

1. (Prédiction, reposée après le TP) Comment la plage de fusion de votre produit se compare-t-elle à celle du solide brut ?
2. Quand vous comparez les plages de fusion de deux échantillons, qu'est-ce qui doit être identique ?
3. Quel pourcentage de récupération l'essai 1 a-t-il donné ?
4. De combien de degrés la fin de fusion du produit de l'essai 1 est-elle plus haute que celle du solide brut ?
5. L'essai 2 a utilisé un refroidissement rapide. Expliquez ses cristaux et sa plage de fusion.

Réponses pour l'enseignant : (1) Plus haute et plus étroite. (2) La vitesse de chauffage près de la température de fusion (1 à 2 °C/min). (3) 82,5 % (accepter de 81 à 84 %). (4) Environ 4,9 °C (accepter de 3,9 à 5,9 °C). (5) Le refroidissement rapide forme vite beaucoup de petits cristaux, qui piègent des eaux mères et des impuretés solubles. Les impuretés abaissent la température de fusion et élargissent la plage (de 118,2 à 121,3 °C). La masse supplémentaire est faite d'impuretés, pas d'acide benzoïque en plus.

Idées fausses fréquentes

• « Une meilleure récupération veut dire un meilleur produit. » L'essai 2 a la récupération la plus haute et la pureté la plus faible.
• « Plus d'eau chaude dissout les impuretés, donc mettez-en beaucoup. » L'eau en excès garde plus de produit dans les eaux mères : 60 mL ont donné 81,5 % au lieu de 82,5 %. Avec l'acide benzoïque la perte est faible ; elle est plus forte avec des composés plus solubles.
• « Un solide impur fond plus haut. » Les impuretés abaissent la température de fusion et élargissent la plage.

Prolongement

• Lavez à l'eau chaude au lieu de l'eau glacée : la récupération tombe à 75 %. Demandez pourquoi le lavage doit être froid.
• Utilisez Nouvel inconnu X dans l'onglet Température de fusion et identifiez-le grâce à sa température de fusion, sa densité, une CCM et une température de fusion de mélange.

Questions fréquentes

Pourquoi la récupération n'est-elle pas de 100 % ?

Le solide brut ne contient que 90 % d'acide benzoïque. Une partie du produit reste aussi dissoute dans les eaux mères froides, une partie cristallise dans l'entonnoir et un peu se dissout pendant le lavage.

Pourquoi mes températures de fusion diffèrent-elles de quelques dixièmes de celles de mon binôme ?

Les lectures dépendent du moment où chaque élève clique sur les boutons et de la vitesse de chauffage. À 5 °C/min ou plus vite, la simulation avertit que les lectures sont trop hautes.

Les élèves peuvent-ils essayer d'autres composés ?

Oui. L'acide salicylique et l'acétanilide sont dans le menu Composé, chacun avec sa propre courbe de solubilité et sa température de fusion.

Simulations et guides associés

Séparation des composés organiques – distillation, extraction, CCM et chromatographie sur papier Séparer les constituants d'un mélange : décantation, filtration, évaporation, ampoule à décanter, distillation

Pour un TP de cristallisation de niveau GCSE, voir le TP virtuel sur la préparation d'un sel. Pour d'autres idées, voir les idées de leçons de chimie interactives.