Laboratório virtual de recristalização: pureza e fusão

Este laboratório virtual de recristalização corresponde à prática obrigatória (required practical) de AQA A-level Chemistry sobre preparar um sólido orgânico puro e testar sua pureza, e ao trabalho de purificação e ponto de fusão de AP Chemistry e IB Chemistry. Os alunos dissolvem ácido benzoico bruto no volume mínimo de água quase fervendo, filtram a quente, resfriam, recolhem os cristais por filtração a vácuo e secam até massa constante. Depois medem faixas de fusão para mostrar que o produto é mais puro que o sólido bruto, e repetem com resfriamento rápido para ver por que os químicos resfriam devagar. Uma aula rende uma porcentagem de recuperação, quatro faixas de fusão e um argumento claro sobre pureza.

Alinhamento com o currículo

• AQA A-level Chemistry, prática obrigatória 10: preparação de um sólido orgânico puro e teste da sua pureza (especificação 3.3, análise e síntese orgânica).
• AQA GCSE Chemistry 4.8.1.1: substâncias puras fundem e fervem a uma temperatura específica; impurezas mudam o ponto de fusão.
• AP Chemistry Unit 3 (forças intermoleculares e solubilidade) e IB Chemistry Tool 1 (técnicas experimentais: recristalização e ponto de fusão).

O Simulic não é afiliado ao College Board, à AQA, ao IB nem a nenhuma banca examinadora, nem endossado por eles.

Antes do laboratório (5 min)

Peça aos alunos que se comprometam com uma previsão, no papel ou como pergunta 1 do link da turma:

"O ácido benzoico bruto funde numa faixa de temperaturas. Depois da recristalização, como será a faixa de fusão do seu produto?"

A maioria espera "a mesma, é o mesmo composto". Outros sabem que a pureza importa, mas não sabem dizer se a faixa sobe ou desce. Deixe as duas ideias no quadro.

Método na simulação

Mantenha os valores padrão na aba Recristalização: Ácido benzoico, amostra bruta de 2,0 g, taxa de resfriamento de 2 °C/min.

1. Clique em +5 mL água quente até sobrar só um pouco de sólido branco, e depois em +1 mL até ele se dissolver por completo. Anote esse volume mínimo. Os pontinhos escuros são impurezas insolúveis; mais água não vai dissolvê-los.
2. Clique em Filtração a quente e depois em Resfriar a 20 °C. Anote a temperatura em que os cristais começam a se formar.
3. Clique em Filtração a vácuo e depois em Lavar: 5 mL água gelada uma vez.
4. Clique em Secar 10 min e pesar até duas leituras coincidirem com diferença de até 0,01 g, e depois em Registrar resultado. Porcentagem de recuperação = massa do produto ÷ 2,00 g × 100.
5. Clique em Nova execução, ajuste a taxa de resfriamento para 20 °C/min e repita as etapas 1 a 4 com o mesmo volume de água.
6. Abra a aba Ponto de fusão. Para cada amostra (o sólido bruto, o produto da execução 1 e o produto da execução 2), aqueça a 20 °C/min até cerca de 100 °C e depois mude para 1 °C/min. Clique em Começa a fundir na primeira gota de líquido e em Totalmente fundido quando o líquido ficar límpido.

Execução	Água (mL)	Taxa de resfriamento (°C/min)	Massa final (g)	Recuperação (%)	Cristais	Faixa de fusão (°C)
Sólido bruto	—	—	2,00	—	—
1		2
2		20

Resultados esperados

Todos os valores vêm da simulação.

• Volume mínimo: com 30 mL sobra sólido sem dissolver; com 32 mL ele se dissolve. Os cristais começam a se formar a cerca de 99 °C. Com esse volume, cerca de 0,06 g cristaliza no funil durante a filtração a quente e cerca de 0,09 g fica dissolvido na água-mãe a 20 °C.
• Execução 1 (2 °C/min): leituras da balança 1,90 → 1,72 → 1,67 → 1,65 → 1,65 g. Recuperação de 82,5%, cristais de 1,8 mm e brancos.
• Execução 2 (20 °C/min): 1,68 g, recuperação de 84,0%, cristais de apenas 0,6 mm e cor creme.

Faixas de fusão lidas a 1 °C/min (a amostra fica atrás do termômetro, então as leituras saem cerca de 0,4 °C acima):

Amostra	Começa a fundir (°C)	Totalmente fundido (°C)
Ácido benzoico bruto	108,8	117,7
Produto da execução 1 (resfriamento lento)	121,6	122,6
Produto da execução 2 (resfriamento rápido)	118,2	121,3
Referência pura (literatura: 122,4 °C)	122,1	122,7

O produto da execução 1 termina de fundir cerca de 4,9 °C acima do sólido bruto, e sua faixa diminui de cerca de 9 °C para 1 °C. A execução 2 recuperou mais massa, mas é menos pura: o resfriamento rápido prendeu impurezas dentro de cristais pequenos.

Perguntas para os alunos

1. (Previsão, repetida depois do laboratório) Como será a faixa de fusão do seu produto comparada com a do sólido bruto?
2. Quando você compara as faixas de fusão de duas amostras, o que precisa ser igual?
3. Qual porcentagem de recuperação a execução 1 deu?
4. Quantos graus acima do sólido bruto o produto da execução 1 termina de fundir?
5. A execução 2 usou resfriamento rápido. Explique seus cristais e sua faixa de fusão.

Respostas para o professor: (1) Mais alta e mais estreita. (2) A taxa de aquecimento perto do ponto de fusão (de 1 a 2 °C/min). (3) 82,5% (aceite de 81 a 84%). (4) Cerca de 4,9 °C (aceite de 3,9 a 5,9 °C). (5) O resfriamento rápido forma muitos cristais pequenos depressa, e eles prendem água-mãe e impurezas solúveis. As impurezas baixam o ponto de fusão e alargam a faixa (de 118,2 a 121,3 °C). A massa extra é impureza, não mais ácido benzoico.

Erros conceituais comuns

• "Mais recuperação significa um produto melhor." A execução 2 tem a maior recuperação e a menor pureza.
• "Mais água quente dissolve as impurezas, então use bastante." A água extra deixa mais produto na água-mãe: com 60 mL a recuperação foi de 81,5% em vez de 82,5%. Com o ácido benzoico a perda é pequena; ela é maior com compostos mais solúveis.
• "Um sólido impuro funde a uma temperatura mais alta." As impurezas baixam o ponto de fusão e alargam a faixa.

Extensão

• Lave com água quente em vez de água gelada: a recuperação cai para 75%. Pergunte por que a lavagem precisa ser fria.
• Use Nova amostra X na aba Ponto de fusão e identifique a amostra pelo ponto de fusão, pela densidade, pela CCD e por um ponto de fusão misto.

Perguntas frequentes

Por que a recuperação não é de 100%?

O sólido bruto tem só 90% de ácido benzoico. Além disso, parte do produto fica dissolvida na água-mãe fria, parte cristaliza no funil e um pouco se dissolve na lavagem.

Por que meus pontos de fusão diferem alguns décimos dos do meu colega?

As leituras dependem do momento em que cada aluno clica nos botões e da taxa de aquecimento. A 5 °C/min ou mais rápido, a simulação avisa que as leituras estão altas demais.

Os alunos podem testar outros compostos?

Sim. O ácido salicílico e a acetanilida estão no menu Composto, cada um com sua própria curva de solubilidade e seu ponto de fusão.

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